纳氏试剂具体制备方法
更新时间：2022-06-27 点击次数：1114
纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氨常用方法。纳氏试剂的配制难度较大，空白值低。通过多次实验，发现在配制纳氏试剂时，加人固体氯化汞结晶粉末超过8g时就开始出现不易溶解的朱红色沉淀。如再继续加至近10g时，产生的沉淀多，且长时间不溶解，再滴加二氯化汞饱和溶液，沉淀更多。将此液与氢氧化钾溶液混合静置后，上清液只能用3/4左右，浑浊的液体和沉淀占了1/4左右。'为此，将纳氏试剂的配制进行了改进，改进后的纳氏试剂易于配制、快速、静置效果好，沉淀极少，而且精密度、准确度均符合要求。
具体制备方法
1、称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
2、另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
3、静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
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