制作氨化钴比色液的具体步要是什么?

制作氨化钴比色液（通常用于钴离子的定性/定量分析，核心是通过钴离子与氨水反应生成稳定的六氨合钴离子[Co(NH₃)₆]²⁺/[Co(NH₃)₆]³⁺，呈现特征颜色），需严格控制试剂用量、反应条件（如pH、氧化环境），确保显色稳定且符合比色分析要求。以下是实验室常用的定性鉴别用氨化钴比色液和定量分析用标准比色液的具体步骤，及关键注意事项：

 

一、基础认知：氨化钴显色原理

 

钴离子（Co²⁺，通常来自CoCl₂、CoSO₄等盐类）在过量氨水中会先生成蓝色氢氧化钴沉淀（Co(OH)₂），继续加氨水后沉淀溶解，形成土黄色的六氨合钴(II)离子[Co(NH₃)₆]²⁺；若通入空气（或加入弱氧化剂如H₂O₂），[Co(NH₃)₆]²⁺会被氧化为橙黄色的六氨合钴(III)离子[Co(NH₃)₆]³⁺（更稳定，适合定量比色）。两种配合物均具有特征颜色，可通过比色法判断钴离子浓度。

 

二、定性鉴别用氨化钴比色液（简易版）

 

适用于“是否含钴离子”的定性判断，步骤简单，无需严格控制浓度：

 

1.试剂与仪器准备

 

试剂：

 

钴盐溶液（如0.1mol/LCoCl₂溶液，取23.8gCoCl₂・6H₂O溶于1000mL蒸馏水中，摇匀）；

 

浓氨水（NH₃・H₂O，质量分数25%-28%，分析纯）；

 

蒸馏水（去离子水更佳，避免杂质干扰）。

 

仪器：

 

试管（10mL或20mL，洁净干燥）；

 

移液管（1mL，可选）；

 

胶头滴管。

 

2.具体操作步骤

 

加钴盐溶液：取1-2mL0.1mol/LCoCl₂溶液于试管中（若为未知样品，取适量澄清液，确保无浑浊）；

 

滴加浓氨水（第一步）：用胶头滴管逐滴加入浓氨水，边加边振荡试管——初始会生成蓝色絮状沉淀（Co(OH)₂），继续滴加至沉淀完全溶解（约需5-8滴，视氨水浓度调整）；

 

滴加浓氨水（第二步，过量）：继续滴加2-3滴浓氨水（确保氨水过量，抑制配合物解离），此时溶液变为土黄色（[Co(NH₃)₆]²⁺）；

 

氧化（可选，增强稳定性）：若需生成更稳定的橙黄色[Co(NH₃)₆]³⁺，可将试管置于空气中振荡5-10分钟（或滴加1-2滴3%H₂O₂溶液，轻轻振荡），溶液会逐渐变为橙黄色，即为定性用氨化钴比色液；

 

观察与对比：若为未知样品，可与已知钴盐制备的比色液对比颜色，判断是否含钴离子。

 

三、定量分析用氨化钴标准比色液（需严格控温/控浓度）

 

适用于“钴离子浓度定量测定”（如分光光度法），需制备一系列浓度梯度的标准比色液，建立“吸光度-浓度”标准曲线，步骤如下：

 

1.试剂与仪器准备

 

试剂：

 

钴标准储备液（1000μg/mL，准确称取1.4060g基准级CoO（在800℃灼烧至恒重），加5mL浓盐酸溶解，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀）；

 

浓氨水（25%-28%，分析纯）；

 

3%H₂O₂溶液（现配，避免失效）；

 

蒸馏水（去离子水，无钴离子污染）。

 

仪器：

 

容量瓶（50mL，6-8个，校准后使用）；

 

移液管（1mL、2mL、5mL、10mL，刻度精准）；

 

分光光度计（配套1cm石英比色皿）；

 

电子天平（精度0.1mg，用于称取基准物质）；

 

恒温水浴锅（控制反应温度，可选）。

 

2.具体操作步骤

 

制备钴标准工作液（稀释储备液）：取10mL1000μg/mL钴标准储备液，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，得到100μg/mL的钴标准工作液（便于后续梯度稀释）；

 

加入氨水与氧化剂，显色反应：向每个容量瓶中，用移液管准确加入5mL浓氨水（确保过量，氨水与钴离子摩尔比≥6:1），振荡1分钟；再加入2mL3%H₂O₂溶液（氧化[Co(NH₃)₆]²⁺为[Co(NH₃)₆]³⁺），继续振荡2分钟；（可选）将容量瓶置于30℃恒温水浴锅中保温10分钟，促进显色完全且颜色稳定；

 

定容与摇匀：待溶液冷却至室温后，用蒸馏水将每个容量瓶定容至50mL刻度线，盖紧瓶塞，反复倒置摇匀（至少10次），此时溶液为均匀的橙黄色[Co(NH₃)₆]³⁺溶液，即定量用氨化钴标准比色液；

 

比色与标准曲线绘制：用分光光度计，以“空白比色液（编号1）”为参比，在475nm波长（[Co(NH₃)₆]³⁺的最大吸收波长）下，依次测定各标准比色液的吸光度；以“钴离子浓度（μg/mL）”为横坐标，“吸光度”为纵坐标，绘制标准曲线，用于后续未知样品的浓度计算。