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程:
二氧化硫速测试剂盒使用说明-速滴定法
方法编号:CDC-2022
1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。
2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理
4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、白糖、果糖等):准确称取
4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取
5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒*为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。。e =
e —样品中二氧化硫的含量,g/kg,L; | 0.016—换算系数 |
G1—滴定样品溶液消耗4号试液的滴数, | M —取样量,g; |
G2—滴定空白溶液消耗4号试液的滴数, |
|
6 说明
6.1 在取样量
6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。
6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。
6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留*参考如下:
品 种 | 二氧化硫残留* mg/kg(L) |
食用淀粉 | ≤30 |
盐渍蔬菜、多种蔬菜和菌类罐头 | ≤50 |
粉丝、粉条、食糖、饼干、水果干类等 | ≤100 |
干制蔬菜,腐竹类 | ≤200 |
蜜饯凉果 | ≤350 |
6.8 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支,含补充试液一套(1、2、3、4号试液各1瓶,空滴瓶1个)。
6.9 试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。
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